陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司(下稱天元公司)自2018年起一直致力于國內(nèi)市場高端碳材料的研發(fā),歷時3年,經(jīng)過不斷探索和實驗,目前在“中低溫煤焦油制取高端碳材料(針狀焦)”領(lǐng)域取得了突破性進(jìn)展。
面對碳素制品市場供需情況出現(xiàn)的新機遇,高端產(chǎn)品如超高功率、高功率石墨電極及電動汽車負(fù)極材料等均呈現(xiàn)快速增長、供不應(yīng)求的局面。天元公司審時度勢,充分利用中低溫煤焦油的特性生產(chǎn)深加工產(chǎn)品——針狀焦或其它碳素材料,打造了“不斷延伸煤焦油深加工產(chǎn)業(yè)鏈”的發(fā)展棋局,開啟了公司由單一煤焦油深加工產(chǎn)品向差異化、高端化和高附加值轉(zhuǎn)型升級的破局之路。
2017年底,天元公司技術(shù)人員多次奔赴上海、遼寧、山西、山東等地,對中低溫煤焦油制取高端碳材料(針狀焦)市場進(jìn)行深度調(diào)研。調(diào)研發(fā)現(xiàn),國內(nèi)生產(chǎn)針狀焦企業(yè)是以山西宏特煤化工有限公司為代表,其煤系針狀焦真密度大、導(dǎo)電率高的特點更加優(yōu)于石油系針狀焦,具有非?捎^的市場經(jīng)濟(jì)效益。
目前,中低溫煤焦油在榆林的產(chǎn)能約1000萬噸/年,但以中低溫煤焦油為原料制取針狀焦項目在國內(nèi)卻是空白。究其原因,是中低溫煤焦油芳烴相對含量較低,分子分布范圍大,芳烴中三環(huán)四環(huán)含量低,所以開發(fā)以中低溫煤焦油為原料制備碳材料針狀焦的工藝技術(shù)難度極大。
因勢而謀,應(yīng)勢而為,天元公司從2018年開始,通過分析試驗,探究中低溫煤焦油其作為煤系針狀焦原料的可行性。對比分析目前實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的煤系針狀焦生產(chǎn)工藝,結(jié)合公司現(xiàn)有中溫煤焦油深加工技術(shù),一條技術(shù)先進(jìn)、運行可靠、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的、符合公司生產(chǎn)實際的中低溫煤焦油生產(chǎn)針狀焦工藝路線的科技創(chuàng)新棋局徐徐展開。
面對科技創(chuàng)新這盤棋,天元公司沒有選擇尋常之道,而是將眼光投射長遠(yuǎn),選擇了從0到1的突破之路。2019年該技術(shù)立項,以中低溫煤焦油瀝青為原料,充分運用膠體形成理論和瀝青炭化動力學(xué)理論知識,探索了一條適合中低溫煤焦油生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)針狀焦和負(fù)極材料的創(chuàng)新發(fā)展之路。
先手棋已然下定,行軍圖躍然紙上,中低溫煤焦油中制取高端碳材料(針狀焦)小試、中試的棋路穩(wěn)健打開。
針對中低溫煤焦油的特殊性質(zhì),天元公司技術(shù)人員集思廣益、思如泉涌,迸發(fā)出無數(shù)的科技創(chuàng)新弈棋智慧,通過優(yōu)化原料預(yù)處理工藝,生產(chǎn)出喹啉不溶物含量合格且分子組成合理的優(yōu)質(zhì)的針狀焦原料——精制瀝青,所得到的焦化原料精制瀝青喹啉不溶物遠(yuǎn)低于設(shè)計值(<0.1%)。同時,采用延遲焦化小試和中試裝置,在精制瀝青制備的基礎(chǔ)上完成制備針狀焦工藝條件的優(yōu)化;通過考察焦化溫度、焦化時間、升溫速率和焦化壓力等工藝條件對生焦顯微結(jié)構(gòu)的影響,最終獲得廣域型致密度較好、產(chǎn)品外觀帶有銀灰色金屬光澤的針狀焦生焦。
2020年,通過復(fù)配溶劑萃取,脫除原料雜質(zhì),制取出合格的針狀焦原料(精制瀝青),其指標(biāo)優(yōu)于設(shè)計值。
2021年,在精制瀝青制備的基礎(chǔ)上完成制備針狀焦工藝條件的選擇,探索出煤焦油瀝青在溶劑中膠體的形成和破壞機理,以及精制瀝青焦化反應(yīng)條件等,并在技術(shù)研發(fā)中心通過小試和生產(chǎn)裝置中試,解決了溫度、壓力、升溫速率等影響因素,得到了產(chǎn)品外觀帶有銀灰色金屬光澤的焦體。
通過偏光顯微鏡、掃描電鏡分析檢測,產(chǎn)品微觀呈各向異性度好且為廣域流線型的多孔結(jié)構(gòu),該產(chǎn)品具備熱膨脹系數(shù)低、導(dǎo)電率高和易石墨化等特點,產(chǎn)出品質(zhì)遠(yuǎn)高出預(yù)期效果,完全可以用作高功率和超高功率石墨電極的生產(chǎn)基料。填補了中低溫煤焦油制取針狀焦項目在國內(nèi)技術(shù)領(lǐng)域的空白。
該項基礎(chǔ)研究成果,為天元公司“預(yù)處理裝置擴能升級項目”提供了設(shè)計基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。至此,該技術(shù)申請發(fā)明專利5件,申請實用新型專利1件。