近日,中國石化湖北化肥公司楊江平分析技師工作室應(yīng)用氣相色譜法測定產(chǎn)品氧中氬含量。實驗結(jié)果表明,該方法簡單易捷,5分鐘可得出檢測結(jié)果;靈敏度高,可檢測氧中濃度為50ppm的氬;分析準確度高,對同一樣品進行六平行測定,相對標準偏差小于3%。
工業(yè)氧國標分析方法通常采用銅氨溶液吸收氣體中氧,根據(jù)氣體體積減少,確定氧氣濃度。該方法操作繁瑣,且干擾因素多,影響分析精度,無法精準測定氬含量。該工作室成員將目光瞄準應(yīng)用更廣泛的氣相色譜法。為更好地分離氧和氬,他們創(chuàng)新思路,制定了將氣體先通過鎳轉(zhuǎn)化爐,產(chǎn)品氧轉(zhuǎn)化為水,再將水與氬在色譜柱中分離,從而檢測氬含量的方案。
隨后他們對鎳轉(zhuǎn)化爐進行改造,增加1根裝填催化劑鎳的平行管,并從現(xiàn)場取回樣品,在色譜儀上分析產(chǎn)品氧中氬含量。經(jīng)反復(fù)試驗,他們得到高純氧譜圖,證明轉(zhuǎn)化爐效率高,樣品經(jīng)過轉(zhuǎn)化爐時氧被徹底轉(zhuǎn)化為水,氬含量在0.35%~0.5%,檢測時間也從90分鐘以上縮短至5分鐘。
湖北化肥煤制氣采用粉煤加純氧氣化技術(shù),大量的工業(yè)用氧來自深冷法空氣分離制取。由于氧與氬沸點接近,制取純氧時,不可避免混有雜質(zhì)氬,導(dǎo)致粉煤氣化時,氨合成塔中合成氣中有效組分濃度降低,能耗增大。因此,精準測定產(chǎn)品氧中氬含量,對指導(dǎo)工藝優(yōu)化,確保裝置長滿優(yōu)運行具有重要意義。