9月20日至28日，由中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院技術(shù)生物與農(nóng)業(yè)工程研究所研發(fā)的新一代光譜尿素質(zhì)量在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在合作企業(yè)河南心連心化肥有限公司試運(yùn)行成功，標(biāo)志著尿素產(chǎn)品質(zhì)量控制有望實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)自動(dòng)化和在線分析。此次試運(yùn)行共7天時(shí)間，順利通過尿素盲樣分析和在線檢測(cè)測(cè)試，結(jié)果表明，其對(duì)尿素含量、縮二脲和水分檢測(cè)精度均達(dá)到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
    我國氮肥中尿素占60%以上比例，其產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)影響深遠(yuǎn)。尿素產(chǎn)品中縮二脲、水分和尿素含量是最重要的質(zhì)量指標(biāo)，國家為此制定了嚴(yán)格的尿素質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)方法需從生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)取樣分析，消耗大量化學(xué)試劑和人力，且由于分析時(shí)間過長，對(duì)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)反饋?zhàn)饔糜邢�。因此，發(fā)展一種快速在線的分析方法和監(jiān)測(cè)裝置對(duì)尿素質(zhì)量評(píng)估和生產(chǎn)工藝優(yōu)化具有積極意義。
    2014年，在河南省中科院科技成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目支持下，科研人員利用近紅外漫反射光譜（NIR）定量分析技術(shù)建立了尿素中尿素、縮二脲和水分含量模型，并在此基礎(chǔ)上研發(fā)出生產(chǎn)線上在線檢測(cè)尿素質(zhì)量的裝置。通過反復(fù)調(diào)試改進(jìn)，克服工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)震動(dòng)大、化肥移動(dòng)速度快對(duì)測(cè)量精度的影響�，F(xiàn)場(chǎng)測(cè)試顯示，該裝置運(yùn)行穩(wěn)定、檢測(cè)精準(zhǔn)度高、重復(fù)性好，為實(shí)現(xiàn)尿素產(chǎn)品品質(zhì)在線檢測(cè)打下基礎(chǔ)。
    針對(duì)一代NIR尿素質(zhì)量檢測(cè)裝置中信號(hào)穩(wěn)定性差、數(shù)據(jù)采集分析缺乏實(shí)時(shí)在線分析軟件控制系統(tǒng)以及檢測(cè)誤差大于國家標(biāo)準(zhǔn)等問題，科研人員開展技術(shù)攻關(guān)。研發(fā)光譜定標(biāo)和背景校正系統(tǒng)，有效消除了背景光譜和光源波動(dòng)的影響。在光譜數(shù)據(jù)解析過程中開發(fā)了基于集成學(xué)習(xí)策略結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)的模型定標(biāo)方法，有效提高了小樣品量建模條件下的結(jié)果輸出精確度和穩(wěn)定性。聯(lián)合英國曼徹斯特大學(xué)開發(fā)NIR實(shí)時(shí)在線分析軟件，從大數(shù)據(jù)角度對(duì)近紅外在線檢測(cè)專用軟件進(jìn)行理論分析。提出基于大數(shù)據(jù)近紅外在線分析NIRS數(shù)據(jù)分析與管理軟件體系框架，實(shí)現(xiàn)了NIR在線分析功能，解決了近紅外分析技術(shù)缺少專用在線分析軟件的問題。通過進(jìn)一步優(yōu)化NIR檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)提高光譜儀的信號(hào)輸出穩(wěn)定性，利用長光纖傳輸克服光譜儀在工業(yè)生產(chǎn)線長期運(yùn)行受粉塵影響的問題等，提高系統(tǒng)可靠性。新一代NIR尿素質(zhì)量檢測(cè)裝置自動(dòng)化程度和準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性大大提高，為了有效評(píng)估尿素質(zhì)量在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的可靠性，分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室和在線條件下的性能測(cè)試工作。對(duì)縮二脲含量測(cè)定的結(jié)果顯示：采用近紅外光譜法可以有效區(qū)分優(yōu)等品和一等品，與分光光度法的分析結(jié)果偏差在國標(biāo)方法的允許誤差范圍內(nèi)。平行測(cè)試結(jié)果表明近紅外光譜法的分析結(jié)果穩(wěn)定，具有很好的重復(fù)性。此項(xiàng)工作在尿素生產(chǎn)過程質(zhì)量檢驗(yàn)和控制中具有較好的應(yīng)用前景。
    河南心連心化肥有限公司十分重視尿素產(chǎn)品質(zhì)量控制，NIR尿素質(zhì)量在線快速檢測(cè)裝置研發(fā)成功為企業(yè)加強(qiáng)質(zhì)量控制提供可靠保證。雙方商定將進(jìn)一步優(yōu)化裝置性能，提升其在尿素生產(chǎn)線的適應(yīng)性，加快產(chǎn)品定型和標(biāo)準(zhǔn)制定，為企業(yè)應(yīng)用推廣奠定基礎(chǔ)。