1月20日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)第二次專家研討會(huì)在煤化工分公司質(zhì)檢計(jì)量中心召開(kāi)。專家組就該中心申報(bào)的《煤基合成氣中硫化氫、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚含量測(cè)定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行再次研討及商定。
甲醇合成工藝中采用的銅基鋁催化劑極易受硫化物毒害而失去活性,對(duì)工藝生產(chǎn)造成不利影響,但現(xiàn)有的國(guó)標(biāo)、美標(biāo)對(duì)煤基甲醇生產(chǎn)工藝中甲醇合成氣內(nèi)硫化物含量的控制指標(biāo)都較高,不能很好的滿足工藝指標(biāo)要求。為了能夠檢測(cè)到低含量的硫化物,煤化工質(zhì)檢計(jì)量中心向國(guó)家標(biāo)委會(huì)申報(bào)《煤基合成氣中硫化氫、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚含量測(cè)定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)。
2013年12月18日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)《2013年第二批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃通知》,隨后該中心組建標(biāo)準(zhǔn)編制組,完善標(biāo)準(zhǔn)制定工作方案。在對(duì)國(guó)內(nèi)外有關(guān)硫化氫、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)進(jìn)行了反復(fù)查閱對(duì)比,對(duì)煤基甲醇合成的工藝原理和控制條件進(jìn)行深度調(diào)研后,標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)硫化物測(cè)定所需色譜柱進(jìn)行篩選,優(yōu)化分析條件,歷經(jīng)近一年的分析實(shí)驗(yàn)后,準(zhǔn)確檢測(cè)出甲醇合成氣中硫化物含量0.3毫升/立方米,遠(yuǎn)低于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的要求,并在神華包頭煤化工公司分析檢測(cè)中心、陜西咸陽(yáng)化學(xué)工業(yè)有限公司質(zhì)檢中心等國(guó)內(nèi)6家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),得到分析方法標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性、重新性限值。2014年9月,國(guó)家標(biāo)委會(huì)煤化工分委會(huì)秘書(shū)處就標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了首次研討后,該中心又補(bǔ)充進(jìn)行了色譜柱、進(jìn)樣量、升溫速率的優(yōu)化選擇實(shí)驗(yàn),在寶豐能源和中國(guó)石化長(zhǎng)城能源化工有限公司進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),進(jìn)一步確保該分析方法標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、可靠性。
在本次研討會(huì)上,專家組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)提出了新的建議和意見(jiàn),該中心已展開(kāi)相關(guān)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn),力求將分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步補(bǔ)充完善,為下一步通過(guò)國(guó)家標(biāo)委會(huì)的最終審定做好充分準(zhǔn)備。