4  ⅢJD2000型-φ2200氨合成工藝流程
4.1  塔內(nèi)氣體流程

  氣體分兩股進(jìn)塔。一股約45%的氣體直接進(jìn)入冷管束（段間冷卻器）。這股氣體由兩部分組成：一是由循環(huán)機(jī)出口油分來的約30%的冷氣，由合成塔下部環(huán)隙進(jìn)入，在塔頂引出；二是塔外熱交換器加熱的、約15%的氣體。兩部分氣體在塔頂匯合引進(jìn)冷管束，冷管束出來的氣體進(jìn)入催化床層表面（零米冷激氣和第一絕熱層冷氣調(diào)溫器的冷氣約占5％）。

另一股約50%、由塔外熱交換器加熱的循環(huán)氣，進(jìn)入塔內(nèi)下部換熱器管內(nèi)，與出塔氣體換熱以后，進(jìn)入上部換熱器管內(nèi)，與在上絕熱段反應(yīng)后出混合分布器Ⅰ的氣體換熱后，從換熱器與中心管之間的環(huán)隙向下進(jìn)入中心管，經(jīng)中心管進(jìn)入催化劑床層表面與冷管束出來的氣體匯合，在第一絕熱層反應(yīng)；反應(yīng)氣體在第一層中部冷氣調(diào)溫器中與從塔外引入的少量冷氣混合后，繼續(xù)反應(yīng)；出第一絕熱層的氣體進(jìn)入氣體混合分布器Ⅰ，再進(jìn)入塔內(nèi)上部換熱器管間，與進(jìn)塔氣體換熱后，從上部換熱器的外殼出去，進(jìn)入第二層。氣體由圓心向圓周方向經(jīng)過徑向絕熱段，徑向通過段間冷卻器。從中部徑向筐即第二層出來的氣體，受支架套筒的作用，沿徑向筐與內(nèi)筒的環(huán)隙向下，在內(nèi)外筒環(huán)隙間接降溫10～15 ℃，進(jìn)入第三層。氣體由圓周方向徑向通過下絕熱層流向徑向筐中心的換熱器，從換熱器外殼進(jìn)入塔內(nèi)下部換熱器管間，由上折流而下，與進(jìn)塔氣體換熱，溫度降到約380 ℃出塔。

4.2  系統(tǒng)流程

出合成塔的氣體直接進(jìn)入廢鍋，產(chǎn)生3.0～4.0 MPa的蒸汽，出廢鍋的氣體進(jìn)入熱交換器，溫度降至70 ℃左右進(jìn)入水冷器；出水冷器的氣體溫度降到35 ℃以下，進(jìn)入冷交管間冷卻分離氨后，溫度降到16 ℃以下進(jìn)入一級(jí)氨冷器，經(jīng)一級(jí)氨冷冷卻至－5 ℃，再經(jīng)二級(jí)氨冷冷卻到－10～－12 ℃，進(jìn)入氨分離器分離氨后進(jìn)冷交管內(nèi)，冷卻管間的熱氣體，本身溫度提高到25 ℃左右出冷交，與新鮮氣匯合后進(jìn)循環(huán)機(jī)，開始新一輪循環(huán)。

ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)流程示意見圖2，流程設(shè)計(jì)特點(diǎn)如下。

（1）充分利用反應(yīng)熱，反應(yīng)氣出塔溫度高，出塔氣溫度約380 ℃，可產(chǎn)生3.0～4.0 MPa的中壓蒸汽。

（2）加大熱交面積，將進(jìn)塔未反應(yīng)氣預(yù)熱至200～240 ℃，省去一個(gè)軟水加熱器，簡(jiǎn)化流程，減少系統(tǒng)阻力。

（3）設(shè)兩級(jí)氨冷，一級(jí)氨冷冷至－5℃，二級(jí)冷至－10～－12 ℃，在22 MPa壓力下，氨含量降至2.2％以下，進(jìn)塔氨含量低，且節(jié)約冷凍量。

（4）進(jìn)水冷器氣體溫度低，節(jié)約冷卻水。

（5）補(bǔ)氣補(bǔ)在冷交冷氣出口、循環(huán)機(jī)進(jìn)口，以降低補(bǔ)氣壓力，節(jié)約壓縮機(jī)電耗，節(jié)省冷凍量。循環(huán)機(jī)設(shè)在塔前，循環(huán)機(jī)出口壓力處于系統(tǒng)壓力最高點(diǎn)。

（6）放空點(diǎn)設(shè)在冷交冷氣出口、補(bǔ)氣接點(diǎn)以前，此處氨含量最低，惰氣濃度高，可節(jié)約冷凍量，沒有放掉新鮮氣。

（7）設(shè)補(bǔ)氣氨冷，降低補(bǔ)氣溫度，有利于油水分離，減少帶入合成系統(tǒng)的油水雜質(zhì)。

圖2  ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)流程示意圖

1—合成塔；2—廢鍋；3—熱交；4—水冷；5—冷交；6—二級(jí)氨冷；

7—氨分；8—循環(huán)機(jī)；9—油分；10—補(bǔ)氣氨冷；11­—補(bǔ)氣油分

5  催化劑的裝填和升溫還原

5.1  催化劑的裝填

ⅢJD2000型-φ2200氨合成內(nèi)件催化劑的裝填，按分段裝填的原則，下絕熱層裝填少量φ4.7～φ6.7 mm的催化劑墊底，此占總裝量的2.5％，其余裝φ2.5～φ3.3 mm顆粒，占總裝量的38.2％；第二層全部裝φ4.7～φ6.7 mm的催化劑，占總裝量的39.3％。第一層，混合分布器Ⅰ用少量φ4.7～φ6.7 mm的催化劑蓋面，占總裝量的2.1％；冷氣調(diào)溫器用少量φ4.7～φ6.7 mm的催化劑蓋面，占總裝量的2.4％；其余裝φ3.3～φ4.7 mm的催化劑，占總裝量的15.5％。

5.2  催化劑的升溫還原

5.2.1  “三高”、“三低”的操作原則

（1）“三高”，即高氫氣濃度，高空速，高電爐功率。

高氫氣濃度，增加反應(yīng)物濃度，有利于還原反應(yīng)進(jìn)行。氫氣濃度要求在75％～80％；還原后期不低于72％。

高空速，把還原反應(yīng)生成的水汽和反應(yīng)生成的氨盡快帶走，降低水汽濃度。

高電爐功率，是高空速的前提，還原過程中，絕大多數(shù)情況下電爐功率都是100％。

（2）“三低”，即低壓力，低水汽濃度，低還原溫度。

壓力雖然對(duì)還原反應(yīng)沒有直接的影響，但壓力低，空速一定時(shí)，氣流線速度快，生成的水汽和氨很容易被氣流帶走，降低水汽濃度；壓力低，軸向段軸向溫差小，是縮小同平面溫差的最有效操作手段。還原的起始?jí)毫σ?SPAN lang=EN-US>3.5～4.0 MPa為宜。

催化劑的還原反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，低水汽濃度可以減少逆反應(yīng)，防止還原好了的催化劑被氧化。低氨冷溫度，是低水汽濃度的保證。進(jìn)入還原主期的氨冷溫度，必須控制－10～－15 ℃。

催化劑的還原反應(yīng)是一個(gè)吸熱反應(yīng)，提高反應(yīng)溫度，可明顯加快還原反應(yīng)速度，但同時(shí)也加快了活性α-Fe的燒結(jié)速度，反應(yīng)溫度提高過快，活性鐵晶粒長大的速度隨之加快，引起活性下降。還原溫度440～450 ℃時(shí)，控制催化劑出水量達(dá)到80％左右為宜。

5.2.2  分層還原

大塔催化劑數(shù)量多，應(yīng)嚴(yán)格地實(shí)行分層還原，拉開層與層之間的溫差。上層在進(jìn)行還原反應(yīng)時(shí)，中下層溫度還很低，多數(shù)催化劑還處于氧化態(tài)，不會(huì)受上層產(chǎn)生的水汽影響。這樣才能保證催化劑的還原質(zhì)量。

5.2.3  軸向段同平面溫差的控制

軸向段的同平面溫差要嚴(yán)格控制。軸向段在升溫還原時(shí)，如果出現(xiàn)同平面溫差大，必須在催化劑還原進(jìn)入主期之前，把同平面溫差消除（筐蓋泄漏造成的溫差要揭大蓋處理），即催化劑溫度在410 ℃左右，就要把溫差縮小到5 ℃之內(nèi)。同平面溫差大，會(huì)造成催化劑溫差高低兩面的還原程度不一樣，還原程度低的部分，在正常生產(chǎn)中活性差，且同樣會(huì)出現(xiàn)同平面溫差，影響生產(chǎn)，影響內(nèi)件的安全。不能等到溫差大了才采取措施，還原主期之后拉小的溫差，同樣存在還原程度不一樣的問題。因此，軸向段的同平面溫差控制，是還原過程一個(gè)不可忽視的重要控制環(huán)節(jié)。

5.2.4  還原終點(diǎn)判斷（以XA201型催化劑為例）

（1）底點(diǎn)催化劑溫度470 ℃以上，維持 8  h；水汽濃度連續(xù)3～4 h在0.2 g/m³以下。

（2）零米溫度485～490 ℃維持 8 h以上，同平面溫差≤10 ℃。

（3）除零米和底點(diǎn)以外的各點(diǎn)達(dá)495 ℃以上的時(shí)間均在8 h以上。

符合以上三條，催化劑便基本還原徹底，可切電降溫轉(zhuǎn)輕負(fù)荷生產(chǎn)。

6  ⅢJD2000型-φ2200氨合成的生產(chǎn)實(shí)踐

ⅢJD2000型-φ2200氨合成已在山東魯西化工集團(tuán)工業(yè)園、湖北三寧化工有限責(zé)任公司、江蘇恒盛化肥有限公司投入使用。

為魯西化工集團(tuán)工業(yè)園設(shè)計(jì)制造的ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔配套系統(tǒng)，完全按照“低零米溫度、高熱點(diǎn)溫度、高出塔溫度、高氨凈值、高產(chǎn)量、大分流”的思想設(shè)計(jì)。2007年6月13日投入生產(chǎn)，日產(chǎn)氨860～920 t，最高達(dá)960 t。系統(tǒng)惰性氣體含量約20％，系統(tǒng)壓力24.0～25.0 MPa，塔出口氨含量高達(dá)15％～17％。催化床層溫度，零米溫度380 ℃；熱點(diǎn)溫度515 ℃。塔出口溫度356 ℃。實(shí)際生產(chǎn)能力260 kt/a。存在的不足之處是，塔內(nèi)分流未能真正達(dá)到50％，塔阻力1.5～1.6 MPa。

湖北三寧化工有限責(zé)任公司φ2200氨合成系統(tǒng)，于2008年12月正式投入生產(chǎn)。該裝置設(shè)計(jì)壓力26.0 MPa；設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力220 kt/a。目前實(shí)際日產(chǎn)液氨850～880 t，最高日產(chǎn)928 t；循環(huán)氣氫53.0％～57.0％；CH₄控制在18.0％～21.0％,總惰性氣體達(dá)22％～24％；循環(huán)機(jī)開3×13.7 m³/min；系統(tǒng)壓力23.0～24.0 MPa，塔阻力0.7～0.8 MPa，系統(tǒng)阻力1.5～1.7 MPa。催化劑床層溫度，零米390 ℃；熱點(diǎn)490 ℃。進(jìn)塔溫度218 ℃，出塔溫度313 ℃。實(shí)際生產(chǎn)能力超過260 kt/a。

江蘇恒盛化肥有限公司ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)于2009年5月建成投產(chǎn)。設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為220 kt/a；目前實(shí)際日產(chǎn)氨750～767 t（負(fù)荷未加滿）, CH₄控制在19％～20％，惰氣總量達(dá)23％～24％；循環(huán)機(jī)開4×12 m³/min；系統(tǒng)壓力21.2 MPa，塔阻力0.65 MPa，系統(tǒng)阻力1.33 MPa。催化劑床層溫度，零米400 ℃；熱點(diǎn)475 ℃。

ⅢJD2000型-φ2200氨合成的顯著特點(diǎn)，一是產(chǎn)量高，合成塔的生產(chǎn)能力均能超過設(shè)計(jì)能力；二是壓力低，在合成系統(tǒng)循環(huán)氣中惰性氣體成分控制比較高的情況下，反應(yīng)壓力仍然較低。氨合成系統(tǒng)產(chǎn)量的高低，系統(tǒng)壓力的高低，直接影響著企業(yè)的能耗水平。以上幾個(gè)企業(yè)，合成氨能耗都有明顯的下降。

7  問題討論

ⅢJD2000型-φ2200氨合成系統(tǒng)，自投用以來，產(chǎn)量高、壓力低、能耗低的優(yōu)勢(shì)明顯，但也有一些問題值得討論。

7.1  塔阻力問題

塔阻力主要取決于催化床層阻力與換熱器內(nèi)流動(dòng)阻力。本內(nèi)件為兩徑一軸，徑向占全塔催化床的80％，對(duì)降低阻力應(yīng)十分有利。本內(nèi)件有三個(gè)換熱器，冷管束、塔內(nèi)上下熱交。冷管束為內(nèi)外環(huán)上下并聯(lián)型，對(duì)降低阻力有利；上下熱交為細(xì)長型小列管串聯(lián)，與傳統(tǒng)的一個(gè)底部換熱器比較，于反應(yīng)溫度更有利。但在氣量相同的情況下，阻力偏大；因此，要減少其氣體流量，設(shè)計(jì)時(shí)進(jìn)入冷管束的氣量占50％，主進(jìn)氣量占50％，若沒有真正實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)中就會(huì)出現(xiàn)塔阻力較大的情況。

除了堅(jiān)持大分流（50％）外，塔內(nèi)流程準(zhǔn)備進(jìn)一步改進(jìn)。另一方面，過多地超設(shè)計(jì)能力運(yùn)行，也是阻力增加的原因，超設(shè)計(jì)運(yùn)行程度應(yīng)適當(dāng)控制。       

7.2  出塔溫度問題

出塔溫度設(shè)計(jì)為380 ℃，有一個(gè)氨廠實(shí)際達(dá)到了370 ℃，但人們認(rèn)為高了，害怕出問題。事實(shí)上，1Cr5Mo材質(zhì)的鍛件，在合成系統(tǒng)31.4 MPa壓力下，可允許在400 ℃下使用。因此應(yīng)該放心使用�，F(xiàn)在也有用戶提出出塔溫度要求為415～420 ℃，以提高廢鍋蒸汽產(chǎn)量；此時(shí)，塔下部四通及廢鍋管道得采用特殊材料。

7.3  熱點(diǎn)溫度問題

熱點(diǎn)溫度較高，達(dá)490～515 ℃。熱點(diǎn)溫度高,一段的溫升大，則氨凈值高，整個(gè)合成塔生產(chǎn)能力大。因國內(nèi)傳統(tǒng)氨合成熱點(diǎn)溫度為470～480 ℃，熱點(diǎn)溫度高至515 ℃，人們不習(xí)慣，也難以接受，認(rèn)為催化劑容易受損老化。但國外業(yè)界，如“托普”兩段塔，熱點(diǎn)溫度設(shè)計(jì)就是515 ℃。

江蘇華昌化工股份有限公司ⅢJD型-φ1600氨塔，裝填XA201寬溫型催化劑，設(shè)計(jì)熱點(diǎn)溫度500℃；投產(chǎn)后熱點(diǎn)500 ℃運(yùn)行兩年，510 ℃一年半；2009年1月起，熱點(diǎn)溫度達(dá)520 ℃；在四年多時(shí)間里，熱點(diǎn)位置一直沒變。催化劑的活性與我們預(yù)期的效果相符。目前日產(chǎn)氨550 t，總惰氣控制在20％～21％，系統(tǒng)壓力25.5～26.0 MPa。估計(jì)催化劑還可有效運(yùn)行一至兩年。

8  結(jié)束語

ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔是三層四段，兩徑一軸間接換熱型反應(yīng)器，是在深入研究氨合成反應(yīng)原理，以及傳熱傳質(zhì)學(xué)、流體力學(xué)在特殊情況下的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)出來的，設(shè)計(jì)中的一些新思維通過了實(shí)踐的驗(yàn)證，取得了很好的效果。突出優(yōu)點(diǎn)是單塔產(chǎn)能大，日產(chǎn)氨900 t左右；系統(tǒng)CH₄＋Ar高達(dá)20％以上，系統(tǒng)壓力只有24.0～25.0 MPa，操作平穩(wěn)，運(yùn)行安全，能耗下降明顯，熱回收率高，冷卻水消耗低。使氨合成技術(shù)有了較大的提升，受到了用戶的一致好評(píng)。

目前，安淳公司正在設(shè)計(jì)低壓力、低阻力的ⅢJD3000型塔，如φ2800 mm、φ3000 mm，壓力等級(jí)為15.0 MPa及φ4000 mm，13.0 MPa壓力等級(jí)的大型化氨塔，使單塔能力更大、更節(jié)能。